Дифракция электронов. Электронный микроскоп

            В отражательном электронном микроскопе изображение созда­ется с помощью электронов, отраженных (рассеянных) поверхностным слоем объекта. Образование изображения в нем обусловлено разли­чием рассеяния электронов в разных точках объекта в зависимости от материала и микрорельефа. Обычно образцы получаются под малым углом (приблизительно несколько градусов) к поверхности. Практиче­ски на электронных микроскопах такого типа достигнуто разрешение порядка 100 ангстрем.

            Одна из особенностей отражательного электронного микро­скопа — различие увеличений в различных направления вдоль плоскости объекта связано с наклонным положением объекта по от­ношению к оптической оси микроскопа. Поэтому увеличение такого микроскопа характеризуют обычно двумя величинами: увеличением в плоскости падения пучка электронов и увеличением в плоскости, пер­пендикулярной плоскости падения.

            Растровый электронный микроскоп основан на использовании предварительно сформированного тонкого электронного  луча (зонда), положением которого управляют с помощью электромагнитных полей. Это управление (сканирование) во многом аналогично процессу раз­вертки в телевизионных кинескопах. Электронный зонд последовательно проходит по поверхности исследуемого образца. Под воздействием электронов пучка происходит ряд процессов, характер­ных для данного материала и его структуры. К их числу относятся рассеяние первичных электронов, испускание (эмиссия) вторичных электронов, появление электронов, прошедших сквозь объект (в слу­чае тонких объектов), возникновение рентгеновского излучения. В ряде специальных случаев (люминесцирующие материалы, полупро­водники) возникает также световое излучение. Регистрация электронов, выходящих из объекта, а также других видов излучения (рентгеновского, светового) дает информацию о различных свойствах микроучастков изучаемого объекта. Соответственно этому системы индикации и другие элементы растровых микроскопов различаются в зависимости от вида регистрируемого излучения.

            Синхронно с разверткой электронного зонда осуществляется развертка луча большого кинескопа. Рассмотрим работу растрового электронного микроскопа в режиме индикации тока вторичных элек­тронов. В этом случае величина вторичного электронного тока определяет глубину модуляции яркости на экране кинескопа. Растро­вый электронный микроскоп такого типа позволяет получить увеличение 100 ¸ 100 000 при достаточной контрастности изобра­жения. Разрешающая способность растровых электронных микроскопов определяется диаметром электронного зонда и в случае получения изображения в электронных лучах составляет ~300À°. Растровые элек­тронные микроскопы позволяют изучать, например, так называемые p-n переходы в полупроводниках.

            Из электронных микроскопов упомянем зеркальный электронный микроскоп, основной особенностью которого является чувствитель­ность к микроскопическим электрическим и магнитным полям на отражающем массивном объекте. При этом достигается разрешение деталей порядка 1000А° и увеличение почти в 2000*. Работа такого микроскопа основана на действии микроскопических электрических и магнитных полей на электронный поток. Зеркальный электронный мик­роскоп позволяет изучать, например, доменную структуру ферромагнитных материалов, структуру сегнетоэлектриков.

            В теневом электронном микроскопе, так же как и в растровом, формируется электронный зонд, однако положение его остается неиз­менным. Электронные лучи зонда служат для получения увеличенного теневого изображения объекта, помещенного в непосредственной бли­зости от зонда. Образование изображения обусловлено рассеянием и поглощением электронов различными участками объекта. Следует от­метить, что интенсивность конечного изображения в теневом электронном микроскопе незначительна, поэтому обычно в них исполь­зуются усилители света типа электронно-оптических преобразо­вателей.

            Важной разновидностью электронных микроскопов растрового типа является микрорентгеноспектральный анализатор. Прибор осно­ван на возбуждении так называемого характеристического рентгеновского излучения атомов малого участка поверхности - об­разца с помощью тонкого высокоскоростного электронного зонда. Электронный зонд с помощью системы развертки обегает исследуе­мую поверхность. При торможении электронов на поверхности возникает наряду с так называемым тормозным излучением характери­стическое рентгеновское излучение, свойства которого существенно определяются строением электронных оболочек в атомах вещества. Это излучение обязано своим возникновением энергетическим перехо­дом между  глубокими энергетическими уровнями атомов.

            Возникающее характеристическое излучение регистрируется с помощью рентгеноспектральной аппаратуры. Диаметр электронного зонда может изменяться от 360 до 0,5 мкм, а размер просматриваемой площадки представляет собой квадрат со стороной 360, 180, 90 или 45 мкм. В одном из приборов такого типа скорость анализа по одному хи­мическому элементу соответствует движению зонда 8 или 96 мкм/мин (при механическом перемещении объекта). Анализировать можно все элементы периодической системы элементов Менделеева, легких (от атомного номера 11 - натрия).минимальный объем вещества, поддаю­щегося количественному анализу, составляет 0,1 мкг. С помощью микрорентгеновского анализатора получают распределение физико-химического состава вдоль исследуемой поверхности.

            В СССР серийно выпускается (выпускался) микрорентгеновский анализатор типа МАР-1 (диаметр зонда около 1 мкм, наименьшая ана­лизируемая площадь 1мкм­2). Приборы такого вида находят применение в электронной промышленности и в других областях науки и техники.

             Читатель, видимо, обратил внимание на тот факт, что в элек­тронных микроскопах не достигается разрешающая способность, предсказываемая теорией. В чем же дело? Вспомним, что в формиро­вании изображения в электронных микроскопах важную роль играют элементы электронной оптики, позволяющие осуществлять управле­ние электронными пучками. Этим элементам — электронным линзам свойственны различного рода отклонения от идеального (требуемого расчетом) распределения электрических и магнитных полей. Положе­ние здесь во многом аналогично ограничениям в оптической микроскопии, связанным с неточностью изготовления оптических линз, зеркал и других элементов. Кроме того, ряд трудностей связан с осо­бенностями изготовления и работы источников электронных потоков (катодов), а также с проблемой создания потоков, в которых электроны мало отличаются по скоростям. В соответствии с этими фактами, дей­ствующими в реальных условиях, различают определённые виды искажений в электронных микроскопах, используя при этом терминоло­гию, заимствованную из световой оптики.

            Основными видами искажений электронных линз в просвечи­вающих микроскопах являются сферическая и хроматическая аберрации, а также дифракция и приосевой астигматизм. Не останав­ливаясь на происхождении различных видов искажений, связанных с нарушениями симметрии полей и взаимным расположением элементов электронной оптики, упомянем лишь о хроматической аберрации. По­следний вид искажений аналогичен возникновению окрашенных изображений в простых биноклях и лупах. Использование спектрально чистого монохроматического света в оптике (вместо белого) устраняет этот вид искажений. Аналогично этому в электронной микроскопии ис­пользуют по возможности пучки электронов, скорости которых отличаются мало (вспомним соотношение l=h/(m*v) äëÿ ýëåêòðîíà!). Этого достигают применением высокостабильных источников элек­трического питания.

            Близким «родственником» электронного микроскопа является электронограф ¾ прибор, использующий явление дифракции элек­тронов, той самой дифракции, которая в своё время подтвердила наличие волновых свойств у электронов и ставит в наши дни предел разрешения в электронном микроскопе. В случае электронов объек­тами, в которых может происходить дифракция на периодической структуре (аналогичной объёмной дифракционной решётке в оптике), служат кристаллические структуры. Известно, что в кристаллах атомы расположены в строгом геометрическом порядке на расстояниях по­рядка единиц ангстрем. Особенно правильно это расположение в так называемых монокристаллах. При взаимодействии электронов с та­кими структурами возникает рассеяние электронов в преимуществен­ных направлениях в соответствии с предсказываемыми теорией соотношениями. Регистрируя рассеянные электроны (например, фотографируя их), можно получать информацию об атом­ной структуре вещества. В современных условиях электронография широко применяется при исследованиях не только твёрдых, но и жид­ких, газообразных тел. О виде получаемых электронограмм можно судить по фотографиям (см. рис.6).

Рис. 6. Электорнограмма высокого разрешения (окись цинка):

вверху ¾ электронограмма; внизу ¾ увеличенное изображение участка А.

            В нашей стране и за рубежом применяются специализированные электронографы промышленного типа. Кроме того, в некоторых элек­тронных микроскопах предусмотрена возможность работы в режиме электронографии.

            Следует заметить, что с точки зрения физики получение элек­тронограмм представляет собой процесс, во многом близкий процессу получению рентгенограмм в рентгеноструктурном анализе. Действи­тельно, если в электрографии используется дифракция электронов, то в рентгеноструктурном анализе происходит дифракция рентгенов­ских лучей на атомных структурах. Естественно, что каждый из этих методов имеет свою область применения.

Особенности работы с электронным микроскопом.

            Остановимся кратко на основных приемах работы в электронной микроскопии. Естественно, что эти приемы своеобразны, учитывая сверхмалые размеры объектов, подлежащих исследованию. Так, на­пример, в биологических  исследованиях находят применения «сверхтонкие ножи» - микротомы, позволяющие получать срезы биоло­гических объектов толщиной менее 1 мкм.

            Главные особенности методики электронной микроскопии опре­деляются необходимостью помещения объекта исследования внутрь колонны электронного микроскопа, т.е. в вакуум и обеспечения условий высокой чистоты, так как малейшие загрязнения могут существенно исказить результаты. Для просвечивающего электронного микроскопа объект приготовляется в виде тонких пленок, в качестве которых мо­гут служить различного рода лаки, пленки металлов и полупроводников, ультратонкие срезы биологических препаратов. Кроме того, объектами исследования могут быть тонко измельченные (диспергированные) совокупности частиц. Обычно в просвечивающих микроскопах, работающих при напряжениях 50-100 кв, толщина объек­тов не может превышать 200 А°(для неорганических веществ) и 1000 А° (для органических). Биологические объекты в большинстве случаев приходится контрастировать, т.е. «окрашивать» (солями тяжелых ме­таллов), оттенять напылением металлов (платиной, палладием и др.) и использовать ряд других приемов. Необходимость контрастирования вызвана тем, что большинство биологических объектов содержит атомы легких элементов (с малым атомным номером) - водород, угле­род, азот, кислород, фосфор и т.д. в то же время толщина объектов, интересных для биологии и медицины, составляет величину порядка 50 А°. Без контрастирования при электронно-микроскопических ис­следованиях вирусов наблюдаются бесструктурные пятна, а отдельные молекулы нуклеиновых кислот вообще неразличимы. Ис­пользование методов контрастирования позволяет эффективно применить электронную микроскопию в биологических исследованиях и в том числе при исследованиях больших молекул (макромолекул) ¾ см., например, рис. 7.

Рис. 7. РНК из вируса табачной мозаики (из раствора с ионной силой 0,0003 мкм).

В ряде случаев при исследовании, например, массивных объек­тов в технике широкое применение находит метод получения отпечатков, который заключается в изготовлении и последующем ис­следовании в микроскопе копий поверхностей объектов.

Используются как естественные отпечатки (тонкие слои оки­слов), так и искусственные, получаемые путем нанесения (напыления, осаждения) пленок кварца, углерода и других веществ. Наибольшее разрешение ( ~10 А°) позволяют получить угольные реплики, которые находят широкое применение как в технике, так и в биологии.

При наблюдении электронно-микроскопическими методами влажных объектов ( в том числе живых клеток) используются вакуумно-изолированные газовые микрокамеры. Объекты исследования помещаются в электронных микроскопах на тончайшие пленки -  под­ложки, которые крепятся на специальных сетках, изготовляемых обычно из меди электролитическим способом. Эти пленки должны удовлетворять целому ряду требований, поскольку относительно большая толщина их, а также сильное рассеяние ими электронов при­водят к резкому ухудшению качества изображения объекта. Кроме того, материал таких пленок должен обладать хорошей теплопровод­ностью и высокой стойкостью к электронной бомбардировке.

Кстати, об электронной бомбардировке объекта исследования и ее последствиях. При попадании электронов на объект они выделяют энергию, примерно равную кинетической энергии их движения. В ре­зультате могут происходить местный разогрев и разрушение участков объекта.

Электронный микроскоп часто используется для микрохимичес­кого анализа исследуемого вещества согласно методу, предложенному М. И. Земляновой и Ю. М. Кушниром. По существу этот метод аналоги­чен методу микрохимического анализа с помощью оптического микро­скопа. В данном случае электронный микроскоп используется в качес­тве устройства, способного обнаружить малые количества искомого вещества (по форме и структуре кристаллов и т.п.). на поверхность водного раствора, в котором предполагается наличие искомых ионов, наносится капля 1 — 1,5% раствора нитроклетчатки в амилацетате. Капля растекается по поверхности жидкости и образует коллодиевую пленку, на которую наносится капля реагента. Ионы реагента прони­кают (диффундируют) сквозь пленку и, взаимодействуя с раствором, образуют на поверхности пленки кристаллы, которые содержат ионы, подлежащие обнаружению. После специальной очистки кусочек пленки с кристалликами помещается в электронный микроскоп, и на основе изучения этих кристалликов оказывается возможным дать ответ о на­личии искомых ионов, а в ряде случаев — и об их концентрации. Такой метод микрохимического анализа характеризуется высокой чувстви­тельностью (на 2 — 3 порядка большей по сравнению с другими спосо­бами). Например, ионы марганца могут быть обнаружены в растворе с концентрацией не ниже 10­-11 нормального раствора при содержании иона 10­-11 г (по данным А. М. Решетникова).

Пути преодоления дифракционного предела электронной микроскопии.

            К настоящему времени электронная микроскопия достигла больших успехов и нашла многочисленные применения. Однако в ряде случаев, о которых кратко было сказано выше, было бы чрезвычайно желательным добиться дальнейшего прогресса в электронной микро­скопии. Это в первую очередь относится к проблеме достижения большей разрешающей способности.

            На пути решения этой краеугольной задачи стоят чрезвычайно серьезные технические трудности, связанные с проблемами создания электронных линз, их взаимного расположения формирования одно­скоростных электронных потоков. Совокупность этих факторов приво­дит в конечном итоге к различного рода искажениям, играющим важ­ную роль при больших увеличениях и приводящим к тому, что практи­чески достигаемое разрешение оказывается хуже предельного.

            По мере приближения электронной микроскопии к своим пре­дельным возможностям все труднее и труднее становится вносить в нее дальнейшие усовершенствования.

            Самые последние достижения в электронной микроскопии осно­ваны на применении новых высоковольтных (V = 100 кв) и сверхвысоко­вакуумных (вакуум 2e-10 мм рт. ст.) приборов. Высоковольтная элек­тронная микроскопия, как показывает опыт, позволяет уменьшить хро­матическую аберрацию электронных линз. В печати сообщается, на­пример, о том, что с помощью нового японского микроскопа SMH-5 мо­гут быть получены фотографии решеток с межплоскостным расстоя­нием ~1 А°. Сообщается также, что на новом электронном микроскопе с ускоряющим напряжением 750 кв получено разрешение, равное 3 А°.

            Рассматриваются возможности применения в электронной мик­роскопии линз из сверхпроводящих сплавов (например, Hi ¾ Zn),  кото­рые позволят получить высокие оптические свойства электронных сис­тем и исключительную стабильность полей. Ожидается, что использо­вание специальных линз-фильтров позволит получить новые резуль­таты в отражательной электронной микроскопии. При использовании таких линз в просвечивающем электронном микроскопе удалось суще­ственно улучшить их разрешающую способность.

            В растровых электронных микроскопах просвечивающего типа к настоящему времени достигнута разрешающая способность в 100 А°. Новый эмиссионный микроскоп позволяет получать разрешения дета­лей с размерами от 120 (для фотоэмиссии) до 270 А° (для вторичной эмиссии).

Вызывает интерес сообщение о том, что голландская фирма Philips вносит ряд усовершенствований в микроскоп типа EM-300, кото­рые позволят довести практическую разрешающую способность до теоретического предела (!). Правда, о существе этих усовершенство­ваний пока не сообщается.

Важность проблемы улучшения разрешающей способности в электронной микроскопии, приближение ее к теоретическому пределу стимулировала проведение целого ряда исследований в этой области. Из многочисленных предложений и идей, зачастую остроумных и весьма перспективных, остановимся на идеях, высказанных английским физиком Габором, получивших в последние годы широкое развитие в оптике, радиофизике, акустике, особенно в связи с созданием оптиче­ских квантовых генераторов (лазеров). Речь идет о так называемой голографии, о которой известно сейчас не только специалистам, но и всем тем, кто интересуется новейшими достижениями физики. Вместе с тем не все, наверное, знают, что первые работы Габора по гологра­фии, проведенные еще в «долазерный» период (1948-1951), были поставлены и выполнены именно в связи с задачей повышения разре­шающей способности в электронной микроскопии.

Сущность предлагавшегося метода сводилась к следующему. Монохроматический поток электронов, т.е. поток, содержащий элек­троны с одинаковыми скоростями, освещает объект исследования (по схеме просвечивающего или теневого микроскопа). При этом происхо­дит дифракция электронов на объекте (вспомним волновые свойства электронов!). Обычно в электронном микроскопе пучок, претерпевший дифракцию на объекте, поступает в систему электронных линз, фор­мирующих изображение и обеспечивающих нужное большое увеличение. Однако эти же линзы, как мы уже отмечали, являются ис­точниками трудно устранимых искажений, препятствующих достижению теоретического разрешения. В новом методе предлагалось фиксиро­вать результат дифракции электронов фотографически в виде дифракционной картины и подвергать эту картину последующей обра­ботке с помощью оптических методов, где получение нужных усилений может быть достигнуто с меньшими искажениями. В таком двухступен­чатом процессе получения изображений основное увеличение достигается за счет перехода от «электронных» длин волн к оптиче­ским. При этом следует отметить, что обрабатываемая оптическими методами картина дифракции практически не имеет сходства с объек­том исследования. Однако с помощью светового излучения (видимого) по этой картине в несложном оптическом устройстве можно восстано­вить изображение исследуемого объекта. Для этого источник излучения должен посылать монохроматические когерентные волны, т.е. должен обладать теми свойствами, которые так ярко проявляются у оптических квантовых генераторов.

Заметим, что, образно говоря, в этом двухступенчатом процессе мы фиксируем, «замораживаем» фронт электронных волн и потом вос­производим его вновь в виде фронта световой волны в значительно большем масштабе, используя при этом различие длин волн света и электронов (это соотношение, например, может быть порядка 6000А°/0,030А° » 200000).

В таком «безлинзовом», а потому и не вносящим искажений уве­личении и заключается основное достоинство метода голографии в электронной микроскопии.

К числу новых направлений следует также отнести область мик­роскопии, использующую вместо электронов другие виды микрочастиц, тяжелых по сравнению с электронами. В этом случае дифракционный предел, предсказываемый теорией, смещен в более далекую область малых размеров. Примером такого направления микроскопии является развивающаяся автоионная микроскопия.

В автоионных микроскопах, используемых при исследовании фи­зики поверхностных явлений, главным образом в металлах, оказывается возможным видение отдельных атомов. Методика авто­ионной микроскопии весьма своеобразна; эта область претерпевает бурное развитие.

Как же далеко мы сможем еще продвинуться по пути раскрытия тайн микрообъектов? Мы видим, что за исторически короткий срок, ис­пользуя новейшие достижения физики и радиоэлектроники, электронная микроскопия превратилась в мощное орудие исследова­ния природы. Обозримое будущее этой области науки связано с реализацией дерзновенных проектов создания таких приборов, кото­рые позволят «приблизить» и сделать зримым многообразный и красочный микромир. Далеко не всё ещё ясно на этом пути, на котором постоянно возникают всё более и более сложные научно-технические и технологические проблемы. Современные приборы микроскопии явля­ются несравненно более сложными устройствами, чем микроскопы недавнего прошлого.

Уже сейчас мы сталкиваемся с очевидным фактом: приборы мик­роскопии становятся всё более сложными и громоздкими по мере проникновения в ранее недосягаемые тайны мира малых объектов. Дальнейшее усложнение этих приборов, увеличение затрат на их изго­товление определяются необходимостью разрешения новых всё более сложных проблем.

Здесь уместно провести аналогию с развитием эксперименталь­ной ядерной физики, где получение информации о свойствах микрочастиц вещества, из которых состоят ядра атомов, связано с созданием сложнейших и, как правило, чрезвычайно громоздких и до­рогих приборов и установок.

Получение информации, раскрывающей тайны микромира, опла­чивается высокой ценой. Однако происходящие при этом затраты интеллектуальных и материальных ресурсов, как показывает опыт ис­тории науки, безусловно, окупаются теми возможностями, которые открываются при этом в технике, физике, химии, биологии и медицине.

Литература:

·     Рукман Г.И. , Клименко И.С. Электронная микроскопия. М., Знание, 1968.

·     Савельев И.В. Курс физики, т.3. М., Наука, 1989.

Ðèñóíêè:

[1] Напомним, что 1A° (ангстрем) = 10e-10 м.

[2] В абсолютной системе единиц коэффициент преломления вакуума равен единице.

[3] Обратим внимание на то, что масса электрона по данным 1996 г. известна с относительной погрешностью не более 0,00003, а заряд ¾ не более 0,00002.

Страницы: 1, 2, 3